原子熒光光譜儀(AFS)是一種高靈敏度的分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全檢測(cè)、地質(zhì)礦產(chǎn)分析等領(lǐng)域。其管理與使用需要嚴(yán)格遵循規(guī)范流程,以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、設(shè)備的長(zhǎng)期穩(wěn)定性和操作人員的安全。
一、原子熒光光譜儀設(shè)備安裝與環(huán)境要求
1.實(shí)驗(yàn)室布局規(guī)劃
選擇遠(yuǎn)離振動(dòng)源(如離心機(jī))、電磁干擾源(大型電機(jī))及強(qiáng)光直射的位置安裝儀器。工作臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固平穩(wěn),承重能力滿(mǎn)足儀器重量需求。保持實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,避免腐蝕性氣體積聚影響光學(xué)元件性能。
預(yù)留足夠的操作空間便于日常維護(hù)和樣品更換,同時(shí)設(shè)置專(zhuān)用區(qū)域存放試劑和標(biāo)準(zhǔn)品,避免交叉污染。
2.溫濕度控制標(biāo)準(zhǔn)
維持室溫在15–30℃范圍內(nèi),濕度控制在40%~70%RH之間。過(guò)高濕度可能導(dǎo)致電路短路或光學(xué)部件霉變,過(guò)低則易產(chǎn)生靜電干擾信號(hào)采集。建議配置空調(diào)系統(tǒng)并配備除濕裝置,定期監(jiān)測(cè)記錄環(huán)境參數(shù)變化。
3.安全防護(hù)設(shè)施配備
安裝洗眼器和緊急噴淋裝置于就近位置,應(yīng)對(duì)化學(xué)濺射事故;配備滅火器材(二氧化碳型優(yōu)先),禁止使用泡沫滅火器以免損壞精密部件。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面鋪設(shè)防腐蝕托盤(pán)襯墊,防止酸液滲漏侵蝕設(shè)備外殼。
二、原子熒光光譜儀日常操作規(guī)范
1.開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備工作
根據(jù)《儀器設(shè)備使用登記表》核對(duì)上次使用后的維護(hù)狀態(tài),確認(rèn)氬氣鋼瓶壓力充足(通常≥0.5MPa)、載流液液位正常且無(wú)沉淀物。檢查各管路連接處是否松動(dòng)泄漏,特別是氫化物發(fā)生系統(tǒng)的密封圈完整性。
提前開(kāi)啟穩(wěn)壓電源預(yù)熱30分鐘,使光源強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定輸出。加載當(dāng)天所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行基線校正,確保儀器處于待測(cè)模式而非能量?jī)?yōu)化狀態(tài)。
2.樣品前處理技巧
固體樣品需經(jīng)微波消解或酸浸提后定容過(guò)濾,去除懸浮顆粒物;液體樣品直接取適量加入硼氫化*還原劑引發(fā)氫化反應(yīng)。注意控制試樣介質(zhì)酸度一致(通常為5%鹽酸介質(zhì)),避免因pH差異導(dǎo)致熒光猝滅效應(yīng)。
使用超純水配制空白對(duì)照品,減少本底干擾。對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品,可采用共沉淀法富集目標(biāo)元素后再上機(jī)測(cè)試。
3.測(cè)量過(guò)程監(jiān)控要點(diǎn)
采用標(biāo)準(zhǔn)加入法繪制工作曲線時(shí),至少設(shè)置5個(gè)濃度梯度點(diǎn),每個(gè)點(diǎn)平行測(cè)定三次取平均值。實(shí)時(shí)觀察熒光信號(hào)響應(yīng)值波動(dòng)范圍,若RSD>5%需重新進(jìn)樣分析。自動(dòng)進(jìn)樣器針頭每次清洗后要用乙醇潤(rùn)洗防止交叉污染。
每批樣品測(cè)試完畢執(zhí)行系統(tǒng)沖洗程序,先用去離子水沖刷管路殘余試劑,再注入稀硝酸浸泡反應(yīng)池10分鐘分解金屬氫氧化物沉積物。
